放大試驗比蘇念晚預想的要難得多。
實驗室裡百毫升的反應釜,到了中試基地變了五十升。同樣一個反應,引數完全不一樣——攪拌轉速從每分鐘五百轉降到了六十轉,升溫速率從每分鐘十度降到了三度,加料時間從幾秒拉長到了十幾分鍾。每一個引數都需要重新,每一次引數的代價都是一整批料。第一批試驗失敗了。產不是蘇念晚在實驗室裡得到的那種規整晶,而是一團糊狀。站在反應釜前,用取樣取了一點出來,拿到顯微鏡下看——沒有晶,只有無定形的沉澱。
“溫度控制有問題。升溫太快了。”寒科技的工程師老周站在旁邊,看了一眼顯微鏡下的影像,“大釜的傳熱沒有小釜好。你小試的時候升溫十度每分鐘,大釜做不到。”
蘇念晚知道他說的對。但不想降升溫速率,降了會影響核速度,核速度變了,晶的形貌也會變。在心裡對比了兩種平衡,問了一句不能過調節劑來補償嗎。
老周想了想,“可以試試。但調節劑的用量需要重新最佳化。”
蘇念晚點了點頭。拿出筆記本,開始重新設計實驗方案。
第二批試驗調整了調節劑的用量。蘇念晚守在反應釜前,每隔半小時取樣一次,在顯微鏡下觀察晶的生長況。第一次取樣,沒有晶。第二次取樣,出現了小顆粒,形狀不對,不是正八面。第三次取樣,顆粒長大了,還是不對。第西次取樣,顆粒開始團聚了。
“終止反應。”蘇念晚對老周說。
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